LAB-2 SUBLIMACIÓN Y EXTRACCIÓN DE CAFEÍNA

UNIVERSIDAD DE PANAMÁ

FACULTAD DE CIENCIAS AGROPECUARIAS

QUÍMICA ORGÁNICA (QM 110)

LABORATORIO- 2

SUBLIMACIÓN Y EXTRACCIÓN DE CAFEÍNA

Prof. Colombia L. Wong

Prof. Liliana L. Escalante

1.    Introducción

La sublimación es un proceso en el cual sustancias en estado sólido pasan a estado gaseoso sin pasar por estado líquido.  Esta propiedad física es utilizada para la separación y purificación de sustancias orgánicas.  La cafeína es un alcaloide que puede separarse por este proceso y se determina cualitativamente por la reacción de murexina.

2.    Objetivos

v  Separar la cafeína por sublimación.

v  Separar la cafeína por extracción líquido-líquido.

v  Identificar la cafeína mediante pruebas cualitativas.

3.    Antecedentes

Algunos componentes orgánicos sólidos son capaces de pasar directamente al estado de vapor, muestran la propiedad característica de condensarse y adquirir el estado sólido nuevamente, sin transformarse en el líquido.  Tal proceso se conoce como sublimación y es un medio conveniente de separación y purificación.  La sublimación del yodo y del alcanfor son ejemplos familiares.  Entre los compuestos orgánicos que generalmente se purifican por este procedimiento, están: ácido benzoico, naftaleno, ácido salicílico y las quinonas (CONSTENLA y MATA, 1978).

La cafeína es una purina que por su comportamiento parecido al de las bases se considera dentro de las sustancias llamadas alcaloides.  La cafeína fue aislada originalmente en la semilla del café, de allí su nombre, donde se encuentra en concentraciones hasta de 1.5%; sin embargo, el té negro contiene hasta 5% de cafeína, por lo que es más apropiado obtenerla del té.  Usualmente los alcaloides se obtienen por extracciones y precipitaciones sucesivas, pero la cafeína se puede separar por sublimación, aprovechando sus propiedades físicas.  Industrialmente la cafeína se recoge en las chimeneas de los tostadores de café (DOMÍNGUEZ, 1980).

La cafeína es oxidada por ácido nítrico, formando un compuesto amarillo, cuya sal de amonio tiene un color rojo violáceo (reacción de la murexina). La disolución en benceno caliente de cafeína y ácido salicílico (mol a mol) forma al añadirle éter de petróleo un precipitado de salicilato de cafeína (DOMÍNGUEZ, 1980).

4.    Técnica operatoria

4.1   Separación de la cafeína

• Coloque 1 ó 2 gramos de té negro (té Lipton) en una cápsula de porcelana y lo tapa con un vidrio reloj de manera que quede a un centímetro de distancia de la superficie del té.
• Caliente hasta que los cristales se depositen en el vidrio reloj.
• Recoja los cristales de cafeína y obsérvelos con una lupa.

4.2  Reacción de la Murexina

• En una cápsula o crisol pequeño, ponga 0.05g de cafeína agregue 1 ó 2 mL de HNO₃ concentrado.
• Evaporar la mezcla, calentándola en la cámara de extracción de gases en baño María.
• Agregue al residuo una gota de NH₄OH, el cual debe tornarse inmediatamente de color rojo púrpura.

4.3   Extracción líquido-líquido de Cafeína del Té por

4.3.1 Aislamiento de la cafeína

• Pese en un vaso químico 15 g de té o café, adicione 15 g de CaCO₃.

·         Agregue a la mezcla 150 mL de agua, caliente de 15 a 20 min., agite de vez en cuando para evitar la formación de espuma.

• Filtre la mezcla al vacío, lave con 10 mL de agua y adicione al embudo y macere el residuo, deje enfriar el filtrado a temperatura ambiente.
• Coloque el filtrado en el embudo de separación

4.3.2  Extracción de la cafeína con cloroformo

·         Al filtrado en el embudo adicione 20 mL de cloroformo y agite suavemente para evitar emulsión.  Separe las capas.

·         Adicione 20 mL más de cloroformo, agite y separe las capas.  Repita el paso anterior.

·         Una vez obtenido el extracto clorofómico adicione 2 g de Na₂SO₄ anhidro, tape y agite ocasionalmente de 5 a 10 min., luego filtre en embudo de espiga larga.

·         Lave con 5 mL de cloroformo. Entregue el extracto que será utilizado para cromatografía.

5.   Investigación

• De la fórmula estructural y resumida de la cafeína.
• Qué es un alcaloide y cuál es el efecto de la cafeína en la salud (positivo y negativo).
• Explique otra técnica para extraer la cafeína.

6.   Bibliografía

DOMÍNGUEZ, X. 1980.  Experimentos de Química orgánica.  Limusa.  México. 203p.

CONSTENLA, U.; MATA, J.  1978.  Química orgánica experimental.  Litografía e Imprenta LIL, S.A.  416p.

MORRISON, R.; BOYD, R.  1990.  Química Orgánica.  Fondo Educativo Interamericano, S.A.  E.U.A.  1291p.